很多客戶(hù)購(gòu)買(mǎi)了智感微電極分析系統(tǒng)設(shè)備之后無(wú)從下手,針對(duì)大家的疑惑,小編整理了一些使用的方法合集,希望能夠?qū)δ兴鶐椭鷡以下內(nèi)容為Eh微電極的使用操作方法:
1、Eh電極測(cè)量原理
電極末端浸入溶液中,并與浸入同一溶液中的參比電極連接到微電極主機(jī)時(shí),氧化還原電極末端將形成相對(duì)于參比電極的電勢(shì),該電勢(shì)反映了溶液釋放或占據(jù)電子的趨勢(shì),也被稱(chēng)為氧化還原電位(ORP)。
2、測(cè)定范圍
±1000mV。使用壽命3個(gè)月(未受到外力損壞的情況下),使用溫度0<T<50℃, 使用環(huán)境pH值2-10
3、電極儲(chǔ)存
3.1Eh電極儲(chǔ)存
長(zhǎng)期儲(chǔ)存時(shí),應(yīng)當(dāng)將電極放置于保護(hù)套管中,平放保存于包裝盒中。
3.2參比電極儲(chǔ)存
不使用期間,應(yīng)當(dāng)將電極浸沒(méi)在3M的KCl溶液中。
4、操作步驟
4.1 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液配制及校正方法
◆ pH6.86或7的氧化還原電位標(biāo)液:在100mL PH=6.86或7的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中加入1g醌氫醌;
◆ pH4.0的氧化還原電位標(biāo)液:在100mL PH=4.0的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中加入1g醌氫醌。
兩種標(biāo)液的電位在不同溫度下相對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)氫電極的氧化還原電位值見(jiàn)下表:
Eh微電極校準(zhǔn)步驟
【電極設(shè)置】
◆ 電極類(lèi)型—— Eh
【校準(zhǔn)設(shè)置】
1.將Eh微電極和參比電極同時(shí)放在
PH6.86或7.0的氧化還原電位標(biāo)液中,軟件點(diǎn)
擊開(kāi)始校準(zhǔn)——輸入Eh校準(zhǔn)點(diǎn)295——等待電
壓信號(hào)穩(wěn)定后點(diǎn)擊增加點(diǎn);
2.將Eh微電極和參比電極同時(shí)放在PH4.0的氧化還原電位標(biāo)液中,軟件點(diǎn)擊開(kāi)始校準(zhǔn)——輸入pH校準(zhǔn)點(diǎn)470 ——等待電壓信號(hào)穩(wěn)定后點(diǎn)擊增加點(diǎn);
3.兩點(diǎn)校正后建立標(biāo)準(zhǔn)曲線;
4.點(diǎn)擊生成曲線;
5.點(diǎn)擊應(yīng)用曲線;
6.電極校準(zhǔn)結(jié)束。
4.2電極測(cè)定
將標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液更換為即將要測(cè)試的樣品,并用去離子水清洗微電極末端,將電極置于待測(cè)物中穩(wěn)定片刻(5-10分鐘)再進(jìn)入正式的測(cè)試環(huán)節(jié)。
【校準(zhǔn)值】
溫度/斜率/截距/電壓/Eh的數(shù)值由上一步驟中電極校準(zhǔn)而來(lái),此為默認(rèn)數(shù)值無(wú)需變動(dòng)。
【手動(dòng)調(diào)整】
◆ 肉眼觀察到電極末端到達(dá)水-沉積物界面時(shí)設(shè)置零點(diǎn)
【測(cè)量設(shè)置】(舉例)
◆ 步進(jìn)間隔(μm):500
◆ 步進(jìn)時(shí)間(s):1
◆ 測(cè)定時(shí)間(s):3——(通常3秒或者4秒)
◆ 測(cè)試距離(μm):110000——(包括界面上和界面下的距離)
◆ 零點(diǎn)上偏移(μm):5000——(需要測(cè)量界面上水樣的測(cè)試距離)
◆ 保存設(shè)置
【測(cè)量進(jìn)度】
◆ 開(kāi)始(以上設(shè)置完成后點(diǎn)擊開(kāi)始按鈕)
◆ 結(jié)束(點(diǎn)擊此按鈕,電極末端會(huì)再次回到初始設(shè)置的位置,測(cè)量流程結(jié)束。測(cè)量數(shù)據(jù)自動(dòng)保存在軟件默認(rèn)位置)
◆ 另存(可將原始數(shù)據(jù)保存到自定義位置)
5、電極清洗
7.1測(cè)定完一個(gè)樣品要及時(shí)清洗,不要讓末端堵塞;
7.2用乙醇清洗時(shí)不能帶保護(hù)套管;
7.3清洗時(shí)先用乙醇清洗,然后用0.01M的HCl沖洗,這樣就可以除去大部分的物質(zhì),如果污染物是偏酸性的,則可以用0.01M的NaOH來(lái)清洗。
6、使用注意事項(xiàng)
8.1初學(xué)者使用微電極時(shí),應(yīng)將其水平放置,緩慢取出,避免觸碰堅(jiān)硬物體,碰斷電極;
8.2穿刺樣品之前檢查以下幾項(xiàng):推進(jìn)器和支架是否穩(wěn)定;螺絲是否松動(dòng);電極是否固定緊,確保測(cè)定樣品時(shí)電極末端不能產(chǎn)生橫向位移;
8.3 若測(cè)量過(guò)程較長(zhǎng),所用電腦一定不能設(shè)置成休眠模式;
8.4 測(cè)量完成后先關(guān)軟件,再拔電極;
8.5 測(cè)完一個(gè)樣品后需對(duì)電極進(jìn)行清洗,,方可進(jìn)行下一個(gè)樣品的測(cè)試,清洗方法參照4.4電極清洗。
7、故障診斷與排除
9.1出現(xiàn)異常信號(hào)的解決辦法:燒一杯水至少沸騰10分鐘以上,冷卻到45度以下時(shí)將電極末端放進(jìn)水中20分鐘脫氣,需處理4~5次;若信號(hào)未恢復(fù)正常則需要更換電極;
9.2信號(hào)值達(dá)到1000µA以上,表明電極末端損傷,需要更換新的電極;
9.3電極響應(yīng)緩慢時(shí),請(qǐng)參考4.4清洗流程,反復(fù)進(jìn)行沖洗;
如果您在學(xué)習(xí)過(guò)程中仍有問(wèn)題無(wú)法自己解決,可聯(lián)系智感客服進(jìn)行一對(duì)一解答。